核磁共振波譜儀的一般操作主要包括：放置樣品、氘代試劑鎖場(chǎng)、勻場(chǎng)、探頭調(diào)諧、設(shè)置參數(shù)、數(shù)據(jù)的采集以及處理，下面分別予以介紹： 

 

1.放置樣品

 

    首先要有足夠的樣品量，一般300兆核磁共振測(cè)氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測(cè)氫譜需0.5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解，使樣品*解。如果用5mm的核磁管，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。

 

     然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底；若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線，可稍提核磁管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。

 

    將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口，"down" 下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場(chǎng)在XY方向的不均勻度，提高分辨率。

 

2.核磁共振鎖場(chǎng)

 

    按鎖場(chǎng)鈕，利用氘代試劑氘信號(hào)，使鎖場(chǎng)單元工作，鎖住磁場(chǎng)。鎖場(chǎng)的目的使為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定。

 

3. 核磁共振調(diào)節(jié)勻場(chǎng)

 

    在操作鍵盤上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場(chǎng)的均勻度。

 

    調(diào)節(jié)勻場(chǎng)時(shí)，一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4，然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場(chǎng)的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外，各高階按鈕在儀器驗(yàn)收時(shí)已經(jīng)調(diào)好，平時(shí)不要隨便調(diào)試，否則一旦調(diào)亂，很難找到*配合。

 

4.核磁共振探頭調(diào)諧

 

    為了獲得zui高的靈敏度，要進(jìn)行探頭調(diào)諧。通過反復(fù)的調(diào)諧和匹配，使接收到的功率zui大，反射的功率zui小。

 

5. 核磁共振設(shè)置參數(shù)

 

    （1）測(cè)試參數(shù)文件   一般儀器出廠時(shí)，已經(jīng)設(shè)置好一些常用測(cè)試方法的參數(shù)，只要調(diào)用文件就可以利用這些參數(shù)測(cè)試。

 

    （2）觀察核   就是你所要測(cè)試那種原子核的譜。

 

    （3）照射核   有時(shí)在觀察通道測(cè)試時(shí)，需要去耦，選擇去耦照射的原子核。

 

    （4）共振頻率   磁場(chǎng)強(qiáng)度一定，不同原子核的共振頻率不同。

 

    （5）數(shù)據(jù)點(diǎn)   用多少個(gè)二進(jìn)制點(diǎn)表示圖譜的曲線。

 

    （6）譜寬   所觀察譜的頻帶寬。 氘代試劑

 

    （7）脈沖寬帶   照射脈沖持續(xù)的時(shí)間，一般為微秒。照射脈沖持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，磁化矢量的的傾角越大，得到的信號(hào)越大，但等待馳豫時(shí)間 延長(zhǎng)。一般用45-60度脈沖馳豫時(shí)間較短，在單位時(shí)間內(nèi)累加次數(shù)增多，信號(hào)增長(zhǎng)較快。

 

    （8）照射功率   照射脈沖強(qiáng)度。

 

    （9）接收增益   指接收信號(hào)放大倍數(shù)。信號(hào)放大提高了靈敏度，但是放大倍數(shù)過大產(chǎn)生過飽和使信號(hào)變形，不同濃度的樣品要設(shè)置相應(yīng)的

接收增益。

 

   （10）累加次數(shù)   設(shè)置總累加次數(shù)。如果使用的探頭不是梯度場(chǎng)的，累加次數(shù)應(yīng)為4的整數(shù)倍，否則有可能產(chǎn)生干擾峰。

 

6. 核磁共振數(shù)據(jù)的采集與處理 

 

    輸入采集命令及可開始采樣。采樣結(jié)果為FID信號(hào)，即時(shí)域譜；傅立葉變換，將時(shí)域譜變成頻域譜。然后進(jìn)行相位糾正使峰型對(duì)稱，基線校正使基線平滑，域值線以上的峰標(biāo)出化學(xué)位移，予以積分（注意區(qū)分氘代試劑溶劑峰及雜質(zhì)峰）。