核磁共振波譜儀(NMR)基于原子核的磁性特性以及在外磁場中的行為開展工作。原子核如同小磁針，自帶自旋屬性，像氫核這類自旋量子數(shù)不為零的原子核，在無外磁場時，自旋方向雜亂無章。當(dāng)置于強(qiáng)大均勻的外磁場中，這些原子核的自旋會定向排列，一部分順著磁場方向(低能態(tài))，另一部分逆著磁場方向(高能態(tài))，類似小磁針在強(qiáng)磁場下的排列。
 

　　此時，若再施加一個垂直于外磁場方向的射頻脈沖，處于低能態(tài)的原子核會吸收射頻能量，從低能態(tài)躍遷到高能態(tài)，這一過程叫核磁共振。射頻脈沖關(guān)閉后，原子核又會回到初始狀態(tài)，釋放出能量，產(chǎn)生感應(yīng)信號。由于不同化學(xué)環(huán)境中的原子核，周圍電子云密度不同，受到的屏蔽效應(yīng)各異，導(dǎo)致其實際感受到的有效磁場強(qiáng)度有差別，共振頻率也就不同。例如，在有機(jī)化合物中，與碳原子直接相連的氫核和與氧原子相連的氫核，所處化學(xué)環(huán)境不同，共振頻率不一樣，借此能分辨出分子內(nèi)不同位置的氫原子，進(jìn)而剖析分子結(jié)構(gòu)。

 

　　核磁共振波譜儀的使用步驟：
 

　　1.樣品準(zhǔn)備：確保樣品純度足夠高，避免雜質(zhì)干擾。對于液體樣品，可直接裝入核磁專用樣品管中，一般需要一定量的樣品以獲得良好的信號，如300兆核磁共振測氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。對于固體樣品，可能需要進(jìn)行溶解或特殊處理使其成為可測試的溶液狀態(tài)。
 

　　2.放置樣品：將裝有樣品的樣品管放入核磁共振波譜儀的樣品槽中，注意放置位置要準(zhǔn)確，確保樣品處于磁場和射頻線圈的有效范圍內(nèi)。
 

　　3.氘代試劑鎖場(可選)：如果需要更高的精度，可以加入氘代試劑進(jìn)行鎖場，以穩(wěn)定磁場并提高測量的準(zhǔn)確性。
 

　　4.勻場與探頭調(diào)諧：開啟儀器后，進(jìn)行勻場操作，使磁場在樣品區(qū)域內(nèi)盡可能均勻分布，以保證不同位置的原子核能感受到相同的磁場強(qiáng)度。同時對探頭進(jìn)行調(diào)諧，使其與樣品的共振頻率相匹配，優(yōu)化信號接收效果。
 

　　5.設(shè)置參數(shù)：根據(jù)樣品的性質(zhì)和測試目的，設(shè)置合適的測試參數(shù)，如射頻脈沖寬度、脈沖間隔、采集時間、累加次數(shù)等。這些參數(shù)的設(shè)置會影響譜圖的分辨率、靈敏度和信噪比。
 

　　6.數(shù)據(jù)采集：啟動數(shù)據(jù)采集程序，儀器會向樣品發(fā)射射頻脈沖，使樣品中的原子核發(fā)生核磁共振現(xiàn)象，并接收原子核弛豫過程中釋放出的信號。在采集過程中，要確保儀器運行穩(wěn)定，避免外界干擾。
 

　　7.數(shù)據(jù)處理與分析：采集到的數(shù)據(jù)通過計算機(jī)進(jìn)行處理，如進(jìn)行傅里葉變換等操作，將時域信號轉(zhuǎn)換為頻域信號，得到核磁共振波譜圖。然后對譜圖進(jìn)行分析，根據(jù)峰的位置、強(qiáng)度、分裂情況等信息，推斷樣品的分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)環(huán)境等。